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有機肥料錳的測定方法

更新時間:2010-11-01點擊次數(shù):4003

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

 

有機肥料錳的測定方法

NY/T 305.41995

 

 

本標準采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中錳含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。

*篇 濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了有機肥料測定錳含量的濕灰化-原子吸收光譜法。

本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中錳(Mn)含量的測定。

2 引用標準

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時,冷卻后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,直至無色,使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長279.5nm處測量錳的吸光度。

4 試劑

分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應符合GB/T

6819的規(guī)定。

4.1 硝酸(GB/T 626)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)。

4.4 硫酸(GB/T 625)。

4.5 無水硫酸錳(MnSO4):將硫酸錳(MnSO4·7H2O)150烘干,移入高溫爐中400灼燒2h

4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)3+1混合酸。

4.7 錳標準溶液:100?g/mL

稱取0.2749g無水硫酸錳(4.5)溶于水,加1mL硫酸(4.4),用水定容至1000mL,搖勻貯于聚乙烯瓶中,此溶液濃度為100?g/mL錳。

5 儀器設備

通常實驗室用儀器設備,試驗中所用玻璃器皿使用前應用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡24h,用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型)。

5.2 分析天平:感量0.0010.0001g。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯:100mL

5.5 容量瓶:50,1000mL

5.6 移液管:2,5mL。

6 試樣的制備

取風干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩,裝入樣品瓶中,備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,到0.001g,置于高型燒杯(5.4)中,沿燒杯壁小心緩慢地加入78mL硝酸(4.1),輕搖,使試樣充分浸透,放在電熱板或電砂浴上于150左右加熱先在通風櫥中放置過夜,翌日再消化。開始時緩慢加熱,當試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻,再繼續(xù)消化,如此反復操作數(shù)次,直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍提高溫度,硝酸即可蒸盡,內(nèi)容物呈褐色糊狀有時能見到液面上的細小炭粒,但不要蒸干,取下高型燒杯冷卻,加硝酸-高氯酸混合液(4.6)5mL,在電熱板上繼續(xù)加熱,逐漸提高溫度,待消化物殘留較少,消化液呈無色透明時,再升高溫度使高氯酸分解,冒白色濃煙,約23min即可分解*,至溶液呈糊狀,不要蒸干,取下高型燒杯。加2mL鹽酸(4.3)20mL水溶解殘留物,再加熱5min,趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,一并加入容量瓶內(nèi),冷卻后用水定容,搖勻后備用注意:消化操作都應在通風櫥中進行

同一試樣做兩個平行測定。

7.2 空白溶液制備

6100mL高型燒杯,除不加試樣外,應用試劑和操作步驟同7.1,注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中不要定容,備用。

7.3 儀器工作參數(shù)

PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定錳的工作條件參數(shù),見下表。

錳元素測定條件

 

元素

燈電流

mA波長

nm狹縫

nm能量火焰 燃燒頭高度

cm方式

 

Mn

18279.50.260 6.8AA

 

由于原子吸收分光光度計的型號不同,操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。

7.4 校準

7.4.1 校準溶液的制備

25mL移液管分別移取01.00,2.003.00,4.00,5.00mL錳標準溶液(4.7),分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標準系列錳溶液濃度分別為0,2.00,4.00,6.008.0010.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用020.00µg/mL

7.4.2 吸光度測量

在波長279.5nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準溶液的吸光度。

7.4.3 校準曲線繪制

以錳校準溶液的濃度(?g/mL)為橫坐標,相對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線或求出直線回歸方程。

7.5 測定

將校準溶液和待測溶液同時測定,讀取吸光度。

8 分析結(jié)果的表述

(Mn)含量以mg/kg表示,按式(1)計算:

……………………………………………(1)

式中:c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度,µg/mL;

V──試樣定容后的體積,50mL;

m──稱取試樣質(zhì)量,g。

 

注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應表示至一位小數(shù),若含量大于100mg/kg,則結(jié)果取整數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測定結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果。

9.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10%。

第二篇 干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了有機肥料測定錳含量的干灰化-原子吸收光譜法。

本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中錳(Mn)含量的測定。

11 引用標準

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500溫度下灼燒灰化,其剩下的灰分用鹽酸溶解,使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長279.5nm處測量錳的吸光度。

13 試劑

分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應符合GB/T

6819的規(guī)定。

13.1 鹽酸(GB/T 622)。

13.2 硫酸(GB/T 625)。

13.3 無水硫酸錳(MnSO4)。

13.4 鹽酸(13.1)1+1溶液。

13.5 硝酸(4.1)1+1溶液。

13.6 錳標準溶液:100µg/mL。

4.7條中規(guī)定的步驟制備。

14 儀器設備

通常實驗室用儀器設備,試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應用鹽酸1+3溶液浸泡24h,用水沖洗干凈并晾干。

14.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈。

14.2 分析天平:感量0.0010.0001g。

14.3 高溫爐。

14.4 瓷坩堝:30mL。

14.5 容量瓶:50,1000mL

14.6 移液管:2,5mL。

15 試樣的制備

取風干的實驗樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩,裝入樣品瓶中,備用。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,到0.001g,置于瓷坩堝中,加蓋露一狹縫,先在電爐上低溫緩慢地加熱預灰化,后移入高溫爐500內(nèi)灰化23h,灰分應呈灰白色或淺灰色。取出冷卻,以幾滴水潤濕灰分,小心地加入34mL硝酸溶液(13.5),在100120℃電熱板上蒸發(fā)至干,將瓷坩堝再置于爐中,再在500灰化1h。冷卻后再用10mL鹽酸溶液(13.4)溶解灰分,并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,加熱近沸,趁熱快速濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,一并加入容量瓶內(nèi),冷卻后用水定容,搖勻后備用。

同一試驗做兩個平行測定。

16.2 空白溶液制備

650mL容量瓶,分別加34mL硝酸溶液(13.5)10mL鹽酸溶液(13.4),作空白校準。

16.3 儀器工作參數(shù)

7.3。

16.4 校準

16.4.1 校準溶液的制備

2,5mL移液管分別移取01.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL錳標準溶液(4.7),分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標準系列錳溶液濃度分別為02.00,4.00,6.00,8.00,10.00µg/mL。

16.4.2 吸光度測量

在波長279.5nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準溶液的吸光度。

16.4.3 校準曲線繪制

以錳校準溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標,相對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線或求出直線回歸方程。

16.5 測定

將校準溶液和待測溶液同時測定,讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

(Mn)含量以mg/kg表示,按式(2)計算:

……………………………………………(2)

式中:c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度,µg/mL;

V──試樣定容后的體積,50mL

m──稱取試樣質(zhì)量,g

 

注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應表示至一位小數(shù),若含量大于100mg/kg,則結(jié)果取整數(shù)。

18 允許差

18.1 兩平行測定結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果。

18.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10%。

 

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

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