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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

石墨爐原子吸收法直接測定黑米酒中的鉛

王雪紅^韶關(guān)市衛(wèi)生防疫站　512026

　　按照我國衛(wèi)生標準的要求,鉛是酒類衛(wèi)生指標的必檢項目之一。根據(jù)GB5009.12/T-1996上提供的方法,酒與其它食品一樣,需經(jīng)消化后再進行測定,較繁瑣。近幾年來,不斷有直接進樣石墨爐原子吸收測定法報道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對成分相對較簡單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進樣石墨爐原子吸收測定法進行了實驗研究,現(xiàn)將結(jié)果報道如下:

1　材料與方法
　　1.1　儀器
　　原子吸收光譜儀、金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）、鉛空心陰極燈。
　　1.2　試劑
　　1.2.1　優(yōu)級純硝酸
　　1.2.2　基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
　　1.2.3　鉛標準溶液
　　原液:0.50mg/ml全國標準樣品發(fā)行中心監(jiān)制。
　　中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO₃稀釋至刻度。
　　使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。
　　1.3　測定方法
　　1.3.1　儀器參數(shù)與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。
　　1.3.2　標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。

2　結(jié)果與討論
　　2.1　基體改進劑用量及加入方式的選擇
　　由于黑米酒的基體較復(fù)雜,有機物含量較多,比其它酒稠,直接進樣測定往往會出現(xiàn)基線過度上升或多個吸收峰現(xiàn)象。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準確測定,采用加入Pd-Mg混合基體改進劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預(yù)先充分熱解。實驗發(fā)現(xiàn),能使黑米酒產(chǎn)生較大吸收信號且重現(xiàn)性較好的基體改進劑的用量為1∶19。
　　基體改進劑的加入方式有兩種:（1）與樣品預(yù)先混勻,再進樣;（2）分別進樣。實驗結(jié)果表明兩法無顯著性差異。但由于（2）法使測定周期延長,費時,所以采用（1）法。
　　2.2　石墨工作條件的選擇
　　由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以*干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結(jié)果。
　　2.3　方法比較
　　樣品經(jīng)硝酸-高氯酸消化后,按GB/T5009.12-1996的儀器條件（即灰化溫度450℃,原子化溫度1800℃）測定,結(jié)果與直接測定結(jié)果比較,兩者無顯著性差異（表1）。
　　表1

國標法與本法結(jié)果的比較

　　　t=0.33　P>0.05

　　2.4　精密度及回收率試驗
　　選擇3份黑米酒,分別測定6次,并作加標回收試驗,結(jié)果見表2。
　　

表2　精密度與回收率的實驗結(jié)果

2.5　乙醇的影響

　　有報道乙醇濃度對測定結(jié)果有影響,但本方法未出現(xiàn)乙醇的干擾,與另一報道一致。

3　小結(jié)
　　由以上實驗結(jié)果可見,采用石墨爐原子吸收法測定酒中的鉛時,加入Pd-Mg混合基體改進劑后,提高灰化和原子化溫度,基體較復(fù)雜的黑米酒無需前處理,即可直接進樣測定,結(jié)果準確可靠,分析周期短,避免了前處理的污染,值得廣泛推廣。
　　

參　考　文　獻

　　1　中華人民共和國國家標準.食品衛(wèi)生檢驗（理化部分）.中國標準出版社,1996.45

　　2　陶銳,高舸,黃敏.快速程序升溫石墨爐原子吸收光譜法直接測定蒸餾酒中的鉛和錳.中國衛(wèi)生檢驗雜志,1996,6（2）:66

　　3　高舸,陶銳.快速程序升溫石墨爐原子吸收光譜法直接測定啤酒中鉛.中國衛(wèi)生檢驗雜志,1995,5（2）:91

　　4　李梅主編.原子吸收分析中的基體改進技術(shù).北京:北京大學(xué)出版社,6~16

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