技術(shù)文章
Technical articles首先來了解下ICP,ICP即電感耦合等離子體是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),使工作氣體形成等離子體,并呈現(xiàn)火焰狀放電(等離子體焰炬),達(dá)到10000K的高溫,是一個(gè)具有良好的蒸發(fā)-原子化-激發(fā)-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu),有利于從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定;較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時(shí)間達(dá)2~3ms,可*蒸發(fā)、原子化;ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的*激發(fā)溫度,分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱,對(duì)ICP放電性質(zhì)影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點(diǎn)使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能,符合于一個(gè)理想分析方法的要求。
發(fā)射光譜分析方法只要將待測(cè)原子處于激發(fā)狀態(tài),便可同時(shí)發(fā)射出各自特征譜線同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。ICP等離子光譜儀是一種以電感耦合高頻等離子體為光源的原子發(fā)射光譜裝置。由高頻發(fā)生器、等離子炬管、進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、測(cè)光系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
等離子炬管置于耦合線圈中心,內(nèi)通冷卻氣、輔助氣和載氣,高頻發(fā)生器向耦合線圈提供高頻能量,在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)。用微電火花引燃,讓部分氬氣電離,產(chǎn)生電子和離子。電子在高頻電磁場(chǎng)中獲得高能量,通過碰撞把能量轉(zhuǎn)移給氬原子,使之進(jìn)一步電離,產(chǎn)生更多的電子和離子。當(dāng)該過程像雪崩一樣進(jìn)行時(shí),導(dǎo)電氣體受高頻電磁場(chǎng)作用,形成一個(gè)與耦合線圈同心的渦流區(qū)。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱把氣體加熱,從而形成火炬形狀的可以自持的等離子體。
等離子體焰炬分為三個(gè)區(qū)域:感應(yīng)區(qū)、標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)和尾焰區(qū)。感應(yīng)區(qū)在耦合線圈中心,溫度達(dá)10000K;標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)位于感應(yīng)區(qū)上方,這是光譜分析的取光區(qū)(或稱測(cè)光區(qū)),溫度達(dá)7000K左右;尾焰區(qū)在標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)上方。由于高頻電流的趨膚效應(yīng),等離子體呈環(huán)狀。試樣氣溶膠通過的是溫度較低的中心通道,因此不易擴(kuò)散到ICP火焰周圍而形成產(chǎn)生自吸的冷蒸氣層。
試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入軸內(nèi)通道,在高溫和惰性氬氣氣氛中,氣溶膠微粒被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出很強(qiáng)的原子譜線和離子譜線。分光檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各元素發(fā)射的特征譜線及其強(qiáng)度經(jīng)過分光、光電轉(zhuǎn)換、檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理,zui后由打印機(jī)輸出各元素的含量。
在ICP等離子光譜儀中,元素的光譜定量分析的依據(jù)與火焰發(fā)射光譜法相同。
了解了ICP等離子光譜儀的原理后,我們總結(jié)出一些優(yōu)點(diǎn):
1.ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力,特別是固體成像檢測(cè)器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
2.由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以ICP等離子光譜儀操作簡(jiǎn)便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。
3.因?yàn)镮CP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時(shí)在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此ICP等離子光譜儀具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法zui主要的優(yōu)點(diǎn)之一。
4.因?yàn)镮CP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以ICP等離子光譜儀具有很好的檢出限。對(duì)于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/L。
5.因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以ICP等離子光譜儀具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出*,其RSD一般可在1%以下,好時(shí)可在0.5%以下。